精细化学品检验技术_精细有机合成化学及工艺学答案

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没食子酸（Gallicacid，GA）3,4,5-三羟基苯甲酸一水合物，药典将没食子酸作为五倍子、拳参、地榆、余甘子等中药材的有效活性成分，具有显著的抗氧化功效。外观上白色或淡黄色结晶或结晶性粉末。在热水、甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水或乙醚中微溶，在苯、三氯甲烷或石油醚中几乎不溶，作为重要的精细化学品，在生物、医药、化工等领域有广泛应用，有良好的发展前景。

近年来，国内外研究者开发了许多没食子酸的检测方法，这些方法在灵敏度、稳定性等方面各具特色，包括薄层扫描法、高效液相色谱法、液相-质谱联用、气相色谱-质谱联用、近红外光谱法、差示分光光度法等，可以区分为基于液相色谱和气相色谱，按照不同的检测需求，与不同检测器联用的色谱法，和基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的光波长或强度进行分析的光谱法。

药典收载种没食子酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%磷酸溶液-甲醇（93:7）为流动相；检测波长为271nm。理论板数按没食子酸峰计算不低于4000。

测定法取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，用孔径为0.45μm的滤膜滤过，弃去初滤液5ml，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取没食子酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

实验室查阅文献资料分享一种另一种利用高效液相色谱联用质谱，检测没食子酸含量的相关方法，测试液相色谱条件：Waters色谱柱（2.1mm×50mm，1.7μm），柱温30℃，流量0.3mL/min，进样量10μL，流动相A为0.1%甲酸水溶液精细化学品检验技术，B为甲醇；梯度洗脱精细化学品检验技术，质谱条件电喷雾负离子源ESI（-），离子源温度120℃，毛细管电压3.0kV，RF透镜电压0.5V，脱溶剂温度300℃，脱溶剂气流量600L/h，锥孔气流量50L/h，多反应监测模式（MRM）该方法也能够快速简便、灵敏度高、重现性好对样品中的没食子酸进行定性与定量分析。

微源检测实验室可以利用高效液相色谱（HPLC）等方法，高效、精准的检测送样品中没食子酸的含量变化。拥有气相色谱仪、液相色谱仪、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等分析仪器等多类专业检测设备仪器，遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理，为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。

参考资料：Chp2020版二部、四部等；其中部分图文来源网络侵删。