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近日,广东省东莞和河源市发生食用变质河粉,导致疑似米酵菌酸毒素中毒环境样品前处理技术,已造成3人死亡,造成了很大的社会影响,广东省及各地市卫生健康行政部门高度重视此次事件,近期会对木耳,以及含淀粉类食物进行排查检测,聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2017年就针对米酵菌酸的检测开发了应用方法,为食品卫生安全问题出一份绵薄之力。
米酵菌酸是椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的一种可引起食物中毒的毒素,发酵玉米面制品、变质鲜银耳及其它变质淀粉类制品是引起中毒的主要原因。对于银耳中的限量标准为0.25mg/kg。
1.样品前处理
银耳样品粉碎均匀,称取2g于50ml 离心管中,(基质加标:100ppm 40ul)加入20ml甲醇-氨水溶液环境样品前处理技术,混匀,铝箔纸包裹室温浸泡1h,然后超声提取30min,4000r/min 离心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水调pH至9-10待净化。
2.固相萃取过程(避光)
SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)
活化:5ml甲醇
平衡:5ml水
上样:上样液用氨水调pH 至9-10,控制流速1d/s
淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,弃去流出液,真空泵抽干
洗脱:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液
洗脱液处理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流动相,涡旋溶解,混匀,过滤后进行HPLC 分析(棕色样品瓶)。
3.色谱条件(避光)
色谱柱:Athena C18-WP柱,250*4.6mm,5μm
流动相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸调pH至2.5)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:267nm
进样量:20uL
4.实验谱图
1ppm标准品谱图
基质空白谱图
1ppm基质加标谱图
5.实验数据
6.实验耗材
本文由2218329273于2023-01-12发表在龙哥云资源网,如有疑问,请联系我们。本文链接:https://longgeyun.com/knowledge/46051.html
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